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[POURVU] Effet de la pré-déformation sur la précipitation dans les alliages à base d'aluminium : Etude expérimentale et modélisation

Effect of pre-deformation on precipitation in aluminium-based alloys: Experimental study and modelling

Proposition de thèse

Spécialité

Sciences et génie des matériaux

Ecole doctorale

Ingénierie des Systèmes, Matériaux, Mécanique, Énergétique

Directeur de thèse

ESIN Vladimir

Co-encadrant

MOUSSA Charbel

Unité de recherche

Centre des Matériaux

ContactVladimir ESIN
Date de validité

01/10/2020

Site Webhttp://www.mat.mines-paristech.fr/Accueil/Propositions-de-theses/
Mots-clés

Microstructure, Pré-déformation, Alliages métalliques, Traitements thermiques

Microstructure, Pré-déformation, Metal alloys, Heat treatments

Résumé

Pour atteindre les objectifs, le Centre des Matériaux (CdM) d'Evry (91) et le Centre de Mise en Forme des Matériaux (Cemef) de Sophia Antipolis (06), les deux laboratoires du département Mécanique des Matériaux de MINES ParisTech, vont apporter leurs expertises dans leurs domaines de compétences respectives. Le CdM sera porteur des analyses expérimentales fines de la précipitation en utilisant la calorimétrie différentielle à balayage (DSC), la diffraction des rayons X (DRX, y compris des expériences in situ au synchrotron) et la microscopie électronique en transmission (MET) ainsi que la modélisation de la cinétique de la précipitation en s'appuyant sur des outils de simulation thermocinétique Thermo-Calc et DICTRA. Le Cemef portera des analyses expérimentales de l'état déformé en utilisant la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD), l'imagerie par contraste de canalisation (ECCI), DRX et en faisant appel au MET disponible au CdM. Des outils numériques développés au Cemef seront utilisées pour analyser quantitativement l'effet des dislocations à travers l'étude de leurs densité mais également des sous-structures créées en fonction des conditions thermomécaniques appliquées afin d'évaluer la quantité d'énergie stockée. La modélisation finale de l'effet couplé et induit de la pré-déformation (et donc des sous-structures de dislocations) sur la précipitation et réciproquement celui des précipités sur les sous-structures de dislocations mobilisera les deux laboratoires.

La démarche globale consiste tout d'abord à analyser la microstructure afin de quantifier des grandeurs affectées par le mécanisme étudié et modéliser ensuite ce mécanisme à travers l'évolution de ces grandeurs en fonction des conditions thermomécaniques.
Pour chaque état, une attention particulière sera portée à la distribution de taille de précipités ainsi qu'aux sous-structures de dislocations analysées en MET et en MEB afin de pouvoir modéliser leurs évolutions respectives en fonction des conditions thermomécaniques utilisées. Pour l'état de référence (sans pré-déformation), la cinétique de précipitation sera modélisée en utilisant la méthode KWN (Kampmann-Wagner-Numerical). Les paramètres pour ce modèle (force motrice de précipitation, composition aux interfaces, mobilité des espèces chimiques) seront évalués en utilisant les bases de données thermodynamique et cinétique en utilisant des logiciels Thermo-Calc et DICTRA [5]. Le modèle sera calibré en utilisant les données expérimentales (cinétique de précipitation obtenue à l'aide de la DSC et distribution de tailles de précipités obtenue en MET).

L'état déformé sera caractérisé en utilisant la DRX, MEB, MET et l'EBSD pour quantifier l'effet de différentes distributions spatiales de précipités sur la densité de dislocations, la taille moyenne des sous-structures, la désorientation moyenne des sous-joints et la densité linéique des joints de grains. De même, l'évolution de ces paramètres lors des traitements thermiques ultérieurs sera étudiée afin de modéliser l'évolution des sous-structures permettant ainsi de modéliser la restauration et la formation de nouveaux grains.
Pour les températures élevées provoquant des cinétiques de précipitation très rapides, les moyens d'observation conventionnels ne sont plus adaptés. Des expériences in situ par diffraction des rayons X au synchrotron seront réalisées (pour les températures égales et supérieures à 250 °C) pour analyser l'interaction entre la précipitation et les évolutions des sous-structures de dislocations lors de la restauration et de la formation de nouveaux grains. Pour cela, des propositions à expérimentation seront déposés à DESY et à l'ESRF au cours de la première année de la présente étude.
Ainsi, les modèles métallurgiques développés dans cette étude pourront être ensuite intégrés dans différents cadres numériques, en champ complet ou en champ moyen, relatifs aux évolutions de microstructures et/ou au comportement mécanique.
L'étudiant passera 9 premiers mois au CdM à Evry, ensuite 18 mois au Cemef à Sophia Antipolis et 9 derniers mois au CdM à Evry avec des réunions régulières en vidéoconférence et en présentiel pour suivre l'avancement de l'étude.

To achieve the objectives, the Centre des Matériaux (CdM) in Evry (91) and the Centre de Mise en Forme des Matériaux (Cemef) in Sophia Antipolis (06), the two laboratories of the Mechanics of Materials department of MINES ParisTech, will contribute their expertise in their respective fields of competence. The CdM will carry out fine experimental analyses of precipitation using differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction (DRX, including in situ experiments at the synchrotron) and transmission electron microscopy (TEM) as well as modeling of precipitation kinetics using Thermo-Calc and DICTRA thermokinetic simulation tools. Cemef will carry out experimental analyses of the deformed state using Electron Backscatter Diffraction (EBSD), Electron Channel Contrast Imaging (ECCI), DRX and using the TEM available at the CdM. Numerical tools developed at Cemef will be used to quantitatively analyse the effect of dislocations through the study of their densities but also of the substructures created as a function of the thermomechanical conditions applied in order to evaluate the amount of energy stored. The final modelling of the coupled and induced effect of pre-deformation (and thus of the dislocation sub-structures) on precipitation and reciprocally that of precipitates on the dislocation sub-structures will mobilise both laboratories.

The global approach consists first of all in analysing the microstructure in order to quantify quantities affected by the mechanism studied and then to model this mechanism through the evolution of these quantities as a function of the thermomechanical conditions.
For each state, particular attention will be paid to the size distribution of precipitates as well as to the dislocation substructures analysed in TEM and SEM in order to be able to model their respective evolutions according to the thermomechanical conditions used. For the reference state (without pre-deformation), precipitation kinetics will be modelled using the KWN (Kampmann-Wagner-Numerical) method. The parameters for this model (driving force of precipitation, interface composition, mobility of chemical species) will be evaluated using thermodynamic and kinetic databases using Thermo-Calc and DICTRA software [5]. The model will be calibrated using experimental data (precipitation kinetics obtained using DSC and precipitate size distribution obtained in TEM).

The deformed state will be characterized using DRX, SEM, MET and EBSD to quantify the effect of different spatial distributions of precipitates on dislocation density, mean sub-structure size, mean sub-seam disorientation and grain boundary linear density. Similarly, the evolution of these parameters during subsequent heat treatments will be studied in order to model the evolution of the sub-structures, thus enabling the restoration and formation of new grains to be modelled.
For high temperatures causing very fast precipitation kinetics, conventional means of observation are no longer suitable. In situ experiments by X-ray diffraction at the synchrotron will be carried out (for temperatures equal to and above 250 °C) to analyse the interaction between precipitation and the evolution of dislocation substructures during the restoration and formation of new grains. To this end, experimental proposals will be submitted to DESY and ESRF during the first year of this study.
Thus, the metallurgical models developed in this study will then be integrated into different numerical frameworks, in full field or medium field, relating to the evolution of microstructures and/or mechanical behaviour.
The student will spend the first 9 months at the CdM in Evry, then 18 months at the Cemef in Sophia Antipolis and the last 9 months at the CdM in Evry with regular meetings by videoconference and in person to follow the progress of the study.

Contexte

La microstructure est à l'origine de toutes les propriétés des alliages métalliques (mécaniques, électriques, magnétiques, etc.). Lors des opérations de mise en forme et de traitements thermiques, différents paramètres sont contrôlés afin d'obtenir les caractéristiques microstructurales (nature des phases, taille, morphologie et distribution de précipités de ces phases, taille et morphologie de grains) optimales garantissant des durées de vie en service maximales. En contrôlant l'évolution de la microstructure, il est donc possible de contrôler les propriétés d'emploi. La compréhension et la modélisation des différents phénomènes mis en jeu lors des différentes étapes de mise en forme et de traitements thermiques sont donc fondamentales pour le développement et l'utilisation de nouveaux matériaux.
Souvent les dernières étapes de traitements thermiques des alliages métalliques (par exemple, les alliages à base de nickel ou à base d'aluminium pour l'industrie aéronautique) sont réalisées dans des conditions isothermes. Les paramètres de ces traitements dans les conditions industrielles sont dictés, entre autres, par des facteurs économiques : l'optimum entre les propriétés finales et le coût des traitements est recherché. Les traitements par multi-paliers isothermes (maintien à haute température suivi par des maintiens étagés à plus basse température) est un moyen de renforcer la limite d'élasticité mais nécessitent des durées de traitements beaucoup trop longs du fait de la lenteur de la diffusion des éléments pour être utilisés dans des conditions industrielles [1].
Récemment un traitement de durcissement des alliages d'aluminium a pu être réalisé à la température ambiante en utilisant des cycles de traction/compression [2]. La diffusion des espèces chimiques à cette basse température, pas favorable au transport de la matière, a été activée grâce à la création de lacunes générées par des cycles de traction/compression. De plus, la pré-déformation plastique en traction a clairement été identifiée comme facteur accélérant la précipitation de phases durcissantes dans le domaine de température ou la diffusion volumique est lente [3,4]. Néanmoins, les études systématiques pour quantifier un tel effet sur la distribution spatiale de précipités et son impact sur les propriétés mécaniques résultantes sont rares. La pré-déformation génère des sous-structures de dislocations et des lacunes en excès qui doivent être prises en compte pour la modélisation des évolutions microstructurales lors des traitements thermiques ultérieurs. De même, la présence de précipités affecte la formation de sous-structures de dislocations et affecte ainsi les mécanismes de restauration et de recristallisation.

Encadrement

Directeur de thèse : Vladimir ESIN - Centre des Matériaux (Evry 91)
Co-encadrant : Charbel MOUSSA - Centre de Mise en Forme des Matériaux (Sophia Antipolis 06)
Co-encadrant : Mohamed SENNOUR - Centre des Matériaux (Evry 91)
Lieu : 50% Evry - 50% Sophia Antipolis

Profil candidat

Pour être admis en doctorat, le candidat doit être titulaire d'un diplôme national de master ou d'un autre diplôme conférant le grade de master (diplôme d'ingénieur, diplôme étranger équivalent…), à l'issue d'un parcours de formation établissant son aptitude à la recherche.

Les candidats seront sélectionnés après entretien devant un jury évaluant leur aptitude à la recherche et l'adéquation de leur formation et connaissances avec le sujet de thèse proposé. De solides connaissances scientifiques, une première expérience en recherche (stage 4 mois minimum), une forte motivation pour la recherche, un bon niveau en anglais seront exigés (minimum B2).

Le dossier de candidature doit comporter :
- une lettre de motivation comportant le projet professionnel du candidat
- un curriculum vitae détaillé mentionnant études, stages de recherche effectués, diplômes avec date d'obtention, expérience professionnelle, axes de recherche envisagés
- un relevé de notes du cursus antérieur (cycle ingénieur et/ou master)
- une ou plusieurs lettres de recommandation...
- une attestation du niveau d'anglais.
- pour un étudiant non francophone, un niveau A2/B1 en français (référentiel européen) est recommandé à son entrée en doctorat
- pour les étudiants non titulaires d'un diplôme national de master recherche, tous documents attestant les qualifications de l'étudiant en matière de formation par la recherche (attestations stages de recherche avec résumé du mémoire, recommandations, publications…)
- une copie de carte d'identité ou passeport

Les pièces au format pdf sont à envoyer avant le 8 juin 2020 à
recrutement_these@mat.mines-paristech.fr

SEULES LES CANDIDATURES ADRESSÉES PAR E-MAIL SERONT PRISES EN COMPTE

To be admitted to a doctorate, the candidate must hold a national master's degree or another diploma conferring the master's degree (engineering diploma, equivalent foreign diploma, etc.), following a course of training establishing his research aptitude.
Applicants will be selected after interview before a jury assessing their research aptitude and the adequacy of their training and knowledge with the proposed thesis subject. Strong scientific knowledge, a first research experience (internship 4 months minimum), a strong motivation for research, a good level in English will be required (minimum B2).
The application must include:
• a motivation letter including the candidate's professional project
• a detailed curriculum vitae mentioning studies, research internships carried out, diplomas with date obtained, professional experience, research axes envisaged
• a transcript of marks from the previous course (engineer and / or master cycle)
• one or more letters of recommendation ...
• a certificate of English level.
• for a non-French speaking student, an A2 / B1 level in French (European standard) is recommended when entering a doctorate
• for students who do not hold a national research masterÂ's diploma, all documents attesting to the studentÂ's qualifications in research training (research internship certificates with summary of the dissertation, recommendations, publications, etc.)
• a copy of identity card or passport

The documents in pdf format must be sent to recruitment_these@mat.mines-paristech.fr no later than June 8

ONLY THE APPLICATIONS ADDRESSED BY E-MAIL WILL BE TAKEN INTO ACCOUNT

Objectif

Ce travail consistera à étudier l'effet de l'état déformé sur la précipitation et sur les propriétés mécaniques d'un alliage à base d'aluminium. Il s'agit dans un premier temps d'étudier l'influence de la pré-déformation sur des états préalablement vieillis mais sans avoir atteint l'équilibre thermodynamique. Les traitements thermiques post-déformation permettront alors de mettre en évidence l'effet de la plasticité induite lors de la pré-déformation sur la cinétique de la précipitation. Une étude de précipitation en fonction de la température et du temps, sans effet de pré-déformation sera également nécessaire comme référence.
L'effet des précipités statiques sur la formation des sous-structures de dislocations sera également étudié ainsi que l'évolution de ces sous-structures lors des traitements thermiques postérieurs. Les données de cette nature sont rarement disponibles dans la littérature.

Références

Références bibliographiques
[1] Martinez R., Guillot I., Massinon D. New heat treatment to improve the mechanical properties of low copper aluminum primary foundry alloy, Materials Science & Engineering A 755 (2019) pp. 158–165.
[2] Sun, W., Zhu, Y., Marceau, R., Wang, L., Zhang, Q., Gao, X., Hutchinson, C. Precipitation strengthening of aluminum alloys by room-temperature cyclic plasticity, Science (2019), 363 (6430), pp. 972-975.
[3] Briez Louise, Relations microstructure-propriétés à haute température dans les alliages d'aluminium pour application aéronautique, Thèse de doctorat (2018), MINES Paris Tech, Université PSL.
[4] Deschamps A., Livet F., Brechet Y., Influence of predeformation on ageing in an Al–Zn–Mg alloy – I. Microstructure evolution and mechanical properties, Acta Mater. 47 (1999) pp. 281–292.
[5] Assadiki Anass, Modélisation du durcissement par précipitation dans un alliage d'aluminium de fonderie A356+0.5Cu, Thèse de doctorat (2020), MINES Paris Tech, Université PSL.

Type financement

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